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色譜耗材常見問題(三)

 1、襯管的作用是什么?什么時(shí)候更換襯管?選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么因素?襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對(duì)比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象:出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。選擇襯管應(yīng)考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)。
2、為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉?什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分,引起色譜峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí),應(yīng)建議用去活化的襯管。使用玻璃棉:A.減少熱歧視,為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積;B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑,使其不至于進(jìn)入色譜柱;C.擦凈自注射器針頭上的樣品,從而提高了重現(xiàn)性,避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進(jìn)樣模式:痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。分流進(jìn)樣模式:樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。
3、氟代烴O型圈及石墨O型圈氟代烴O型圈:不易變形,易更換,多數(shù)情況下使用石墨O型圈:易變形及剝落,進(jìn)樣口溫度高于350度時(shí)使用更換頻率:二者一般在更換襯管的時(shí)候也同時(shí)更換O型圈
4、如何清洗分流平板(鍍金密封墊)A.在溶劑中超聲清洗,烘干;B.用非氯硅烷化試劑去活化:HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N,O雙(*基硅烷基)氟乙酰胺)或BSA(N,O-雙(*基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-*基硅烷咪唑);C.用溶劑清洗,先惰性洗滌——甲苯,再用醇類清洗——甲醇,烘干。
 
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